Получение преципитата из минерализованной массы




Султонов Боходир Элбекович *
Намазов Шафоат Саттарович **
Реймов Ахмед Мамбеткаримович ***
Попова Ольга Ивановна****

с.н.с. к.т.н.*
д.т.н., проф.**
заместитель директора ***
младший научный сотрудник ****
Институт общей и неорганической химии АН РУз,Ташкент, Узбекистан


Аннотация: Получен удобрительный преципитат на основе солянофосфорнокислотного раствора, полученного на основе минерализованной массы. Удобрительный преципитат, полученный при оптимальных параметрах, содержит в своем составе Р2О5общ. от 33,,02 до 34,85%. Содержание Р2О5усв. по 2%-ной лимонной кислоте составляет от 26,01 до 29,62%. При этом степень преципитирования находится в пределах 96,98-98,05%. Преципитат с такими показателями может быть успешно использован как одинарное фосфорное удобрение в сельском хозяйстве.

Ключевые слова: минерализованная масса, солянофосфорнокислотный раствор, соляная кислота, известковое молоко, удобрительный преципитат.




Библиографическое описание: Султонов Б.Э., Намазов Ш.С., Реймов А.М., Попова О.И. ПОЛУЧЕНИЕ ПРЕЦИПИТАТА ИЗ МИНЕРАЛИЗОВАННОЙ МАССЫ [Текст] // Научный поиск в современном мире: сборник материалов 13-й международной научно-практической конференции , (г. Махачкала, 30 сентября, 2016 г.) - Махачкала: Издательство "Апробация", 2016 – С. 29-32


Известно, что Кызылкумские фосфориты (Навоинская область) являются основным сырьём для производства фосфорсодержащих удобрений в нашей стране. Однако эти фосфориты относятся к бедным рудам по содержанию основного компонента (Р2О5). Поэтому они не пригодны для производства концентрированных фосфорных удобрений. С целью получения концентрированных фосфорсодержащих удобрений эти фосфориты обогащаются термическим способом (Engineering Dobersek GmbH, Германия). Но при термическом обогащении образуется фосфорсодержащий отход – забалансовая руда, так называемая минерализованная масса (ММ), содержащая 12-15% Р2О5. В настоящее время ежегодно образуется и складируется около 700 тыс. т. такого отхода, так как для него пока не имеется технологии переработки. Кроме того, при производстве каустической соды (АО «Навоиазот») образуется большое количество соляной кислоты, которая имеет ограниченный сбыт. Переработка этих отходов в целевые продукты является актуальной проблемой сегодняшнего дня. Ранее нами [1, с.28; 2, с.99-101].было проделано несколько работ по переработке этих отходов на удобрительный преципитат. Использование соляной кислоты и ММ для производства удобрительного преципитата позволяет улучшить технико-экономические показатели процесса получения бесхлорных удобрений. Подобный подход позволяет получить более дешевый продукт – удобрительный преципитат. Основным недостатком этих работ является низкое содержание Р2О5 (23,40-23,69%) в удобрительном преципитате.

Исходя из выше изложенного, целью настоящей работы является изучение процесса получения удобрительного преципитата (дикальцийфосфата) из солянофосфорнокислотных растворов, полученных при разложении ММ соляной кислотой, с более высоким содержанием Р2О5.

Для проведения лабораторных экспериментов использовали ММ, имеющую следующий состав (вес.,%): 14,60 - Р2О5, 43,99 - СаО; 14,11 - СО2, 1,58 - SO3; 10,82 - н.о.; СаО : Р2О5 = 3,01. Концентрацию соляной кислоты варьировали от 25 до 32%. Норму соляной кислоты брали 100% от стехиометрии на СаО в исходном сырье. Норму Са(ОН)2 для осаждения Р2О5 брали 80, 90, 100 и 110%. Время преципитирования - 3,5-4,0 часа.

Разложение ММ проводили на лабораторной установке, состоящей из трубчатого стеклянного реактора, снабженного винтовой мешалкой, приводимой в движение электромотором. Продолжительность процесса разложения составляла 25-30 мин. Температуру реакционной массы поддерживали на уровне 400С. После разложения к полученной солянокислотной пульпе добавляли определенное количество воды с целью повышения фильтрации солянофосфорнокислотной суспензии и затем фильтровали. Полученный солянофосфорнокислотный раствор нейтрализовали известковым молоком. После чего преципитатную суспензию разделяли на жидкую и твердую фазы фильтрованием. При нейтрализации солянофосфорнокислотной суспензии известковым молоком происходит реакция между Н3РО4 и Са(ОН)2, в результате которой образуется дикальцийфосфат и вода. При этом в растворе протекает реакция:

Н3РО4 + Са(ОН)2 = ↓CaHPO4 + 2H2O (1)

Кроме того, в растворе происходит следующая реакция:

2RCl3 + 2Н3РО4 + 3Са(ОН)2 = 3CaCl2 + ↓2RРО4 + 6H2O (2), которая уменьшает качество преципитата, где R=Al+3,Fe+3 и др. Полученный влажный преципитат двукратно промывали горячей водой при соотношениях сухой преципитат: Н2О = 1 : 2,5 и 1:2,0. Влажные осадки высушивали при температуре 80-900С. Высушенные образцы преципитатов проанализировали по общеизвестным методикам [3]. Результаты по получению преципитата из ММ приведены в таблице. Из приведенных данных видно, что с увеличением нормы нейтрализующего агента при одной концентрации кислоты наблюдается увеличение Р2О5общ. в полученных образцах удобрительного преципитата. Но при этом относительное содержание Р2О5 уменьшается. Например, при 25%-ной концентрации соляной кислоты с увеличением нормы Са(ОН)2 от 80% до 100%, содержание Р2О5 повышается от 28,05 до 34,85%, т.е. повышается на 5,20%. Содержание СаО в полученных образцах преципитата повышается от 28,12 до 38,34%. При норме осадителя 110% наблюдается некоторое ухудшение качества преципитата.

 

Таблица 1

Основной химический состав преципитатов.

№ опытов Норма Са(ОН)2, % Химический состав преципитатов, %
Р2О5общ. P2O5усв2%-ной лим. к-те Р2О5водн. СаОобщ. CaOусв. по 2%-ной лим. к-те СаОводн. Степень преципитирования, %
Концентрация соляной кислоты – 25%
1 80 28,05 26,65 2,55 28,12 26,71 4,02 84,45
2 90 31,11 28,00 2,21 32,66 29,39 3,56 92,52
3 100 34,85 29,62 1,78 38,34 32,58 2,49 97,14
4 110 33,25 26,65 1,16 38,41 30,73 2,10 98,05
Концентрация соляной кислоты – 32%
5 80 27,84 26,25 2,59 28,68 27,04 4,11 84,02
6 90 31,01 27,69 2,25 33,48 29,89 3,62 92,41
7 100 34,65 29,21 1,84 38,81 32,71 2,55 97,03
8 110 33,13 26,32 1,21 38,89 30,84 2,16 97,96
Концентрация соляной кислоты – 32%
9 80 27,63 25,86 2,67 28,74 27,02 4,15 83,79
10 90 32,82 29,08 2,31 35,77 31,83 3,66 92,37
11 100 34,46 28,81 1,89 38,94 32,71 2,59 96,98
12 110 33,02 26,01 1,27 39,09 30,88 2,20 97,92

 

Содержание Р2О5 при этом равно 33,25%. Аналогичная закономерность наблюдается и при других концентрациях кислоты. Но с увеличением концентрации соляной кислоты наблюдается некоторое увеличение СаОводн. в полученных продуктах и ,наоборот, содержание Р2О5 уменьшается. Это говорит о том, что при применении более концентрированных кислот наблюдается некоторое уменьшение скорости фильтрации преципитатной пульпы. И за счет этого в полученных продуктах остается много хлорида кальция. Также из табличных данных видно, что с увеличением нормы осадителя наблюдается повышение степени преципитирования. Например, при 25%-ной соляной кислоте с увеличением нормы Са(ОН)2 от 80% до 110% степень преципитирования колеблется от 84,45 до 98,05%. Все концентрации кислоты можно считать оптимальными, а оптимальная норма осадителя Са(ОН)2 находится в пределах 100-110%. При этом степень преципитирования находится в пределах 96,98-98,05%.

Удобрительный преципитат, полученный при оптимальных параметрах, содержит в своем составе Р2О5общ. от 33,02 до 34,85%. Содержание Р2О5усв. по 2%-ной лимонной кислоте составляет от 26,01 до 29,62%. Преципитат с такими показателями можно успешно использовать как одинарное удобрение в сельском хозяйстве. Образующийся в процессе преципитирования раствор хлорида кальция служит сырьем для ускорителя схватывания цементов и при производстве силикатного кирпича и тротуарной плитки. Кроме того, раствор ХК можно перерабатывать в хлораткальциевый дефолиант.

 

Список литературы:

1. Б.Э. Султонов, Ш.С. Намазов, Алимов У.К. Получение преципитата из фосфоритов Узбекистана. Сборник материалов V Международной научно-практической конференции «Актуальные проблемы Современной науки в 21 веке», г. Махачкала, 29 августа, 2014, С.27-28.

2. Б.Э. Султонов, Ш.С. Намазов, Б.С. Закиров. Солянокислотное получение преципитата на основе минерализованной массы из фосфоритов Центральных Кызылкумов // Горный вестник Узбекистана, №1, 2015, С.99-101.

3. М.М. Винник., Л.Н. Ербанова, П.М. Зайцев и др// Методы анализа фосфатного сырья, фосфорных и комплексных удобрений, кормовых фосфатов. – М.: Химия. – 1975. - 218 с.

 

 

Предстоящие заочные международные научно-практические конференции
XVII Международная научно-практическая конференция «Теоретические и практические проблемы  развития современной науки»
XVII Международная научно-практическая конференция «Теоретические и практические проблемы развития современной науки»
XIX Международная научно-практическая конференция «Научный поиск в современном мире»
XIX Международная научно-практическая конференция «Научный поиск в современном мире»
XVIII Международная научно-практическая конференция «Научный поиск в современном мире»
XVIII Международная научно-практическая конференция «Научный поиск в современном мире»